離子色譜抑制還是非抑制-陰離子篇
離子色譜抑制還是非抑制,可能沒(méi)你想的那么簡(jiǎn)單——陰離子篇
近幾年,離子色譜的應(yīng)用越來(lái)越廣泛,各種行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)也不斷推出。細(xì)心的用戶就會(huì)發(fā)現(xiàn),不同廠家的儀器在使用時(shí)有的推薦使用抑制器,有的不推薦使用抑制器,這到底是怎么回事呢?下面我們一起來(lái)詳細(xì)了解一下!
? 首先我們要搞清楚什么是離子色譜?
離子色譜其實(shí)本質(zhì)上是液相色譜的分支,但是由于其分離的是陰陽(yáng)離子和極性物質(zhì),其檢測(cè)器也以電導(dǎo)檢測(cè)器為主,與液相色譜主要用于分離有機(jī)物、使用紫外可見(jiàn)吸收檢測(cè)器有很大的區(qū)別,因此逐漸從液相色譜中分離出來(lái),獨(dú)立為色譜方法中的一個(gè)分支,因此,離子色譜從結(jié)構(gòu)上來(lái)看,和液相色譜并沒(méi)有太大的區(qū)別,比較重要的不同就是抑制器了。
? 那么抑制器到底是起什么作用的呢?為什么離子色譜要比液相色譜多一個(gè)抑制呢?
有一些對(duì)離子色譜了解比較多的小伙伴可能說(shuō)“我知道,為了降低背景電導(dǎo)率!”其實(shí)這樣說(shuō)也沒(méi)什么問(wèn)題,但是在實(shí)際使用中,這個(gè)問(wèn)題可能比我們想象的要更復(fù)雜。
• 簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)
陰離子分析一定要抑制
陽(yáng)離子分析抑制不抑制,看情況
? 為什么陰離子分析要使用抑制器?
在回答這個(gè)問(wèn)題之前,請(qǐng)?jiān)试S我以分析陰離子為例先簡(jiǎn)單介紹一下抑制器的原理。根據(jù)色譜分離的原理,要想使待測(cè)物質(zhì)在色譜柱中實(shí)現(xiàn)分離,淋洗液的性質(zhì)一定與待測(cè)物質(zhì)相似,因此目前分析陰離子使用的淋洗液主要有CO32-/HCO3-和OH-兩種體系,但是不管哪種體系,淋洗液在電導(dǎo)檢測(cè)器中都有信號(hào)響應(yīng),這樣就會(huì)導(dǎo)致我們得到的檢測(cè)結(jié)果基線本身就很高,在待測(cè)物質(zhì)濃度比較低時(shí)色譜峰的峰高與基線相比微不足道,而如果檢測(cè)器的噪聲又比較大,色譜峰甚至?xí)蜎](méi)在噪聲之中,不僅對(duì)待測(cè)物難以定量,甚至定性都十分困難。
如上圖所示,陰離子抑制器的原理就是在檢測(cè)器前加一個(gè)離子交換裝置,使用H+去替換流路中的陽(yáng)離子,我們以NaCl為待測(cè)物、NaHCO3為淋洗液舉例說(shuō)明,假設(shè)NaCl濃度為cSample,淋洗液濃度為cEluen,Λ為摩爾電導(dǎo)率。
? 如果不使用抑制器
? 經(jīng)過(guò)抑制器后
由此可以看出,經(jīng)過(guò)抑制之后,基線由95 cEluent降為基本為0,而峰高由31 cSample提升為426 cSample,可以說(shuō)是靈敏度大大提高,如下圖所示:
抑制器使用效果圖
抑制器使用效果圖
所以,在進(jìn)行陰離子分析時(shí),抑制器的使用,既可以降低背景電導(dǎo)率,又可以提高檢測(cè)的靈敏度,那么毫無(wú)疑問(wèn)在進(jìn)行陰離子分析時(shí)是一定要使用抑制器的。事實(shí)上如今各離子色譜廠家在陰離子分析上幾乎全部配有抑制器,只不過(guò)抑制的方式各有不同。
瑞士萬(wàn)通離子色譜
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